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COD测定值和国标法差距较大的原因
在我们日常测定样品中COD浓度值的时候,可能会遇到与第三方或者国标测定结果差距较大的问题,这是很常见的一种现象,只要我们掌握了COD测试的那些小技巧,很多问题我们都可以直接进行判断或修正测定方法,相信通过本文您可以有详细的了解。

在我们日常测定样品中COD浓度值的时候,可能会遇到与第三方或者国标测定结果差距较大的问题,这是很常见的一种现象,只要我们掌握了COD测试的那些小技巧,很多问题我们都可以直接进行判断或修正测定方法,相信通过本文您可以有详细的了解。

1. 提示:不要盲目相信国标法测定的结果,因为涉及到实验操作各个方面注意的细节,如果不按照操作规定,注意不到操作规程的细节,很可能国标法做出来的数据是失真的。首先确定以下细节:

① 国标适用于各种类型COD含量大于30mg/L的水样,对未经稀释的水样的测定上线值为700mg/L。

② 国标不适用于含氯化物浓度大于1000mg/L(稀释后)的含盐水。

③ 对COD浓度小于50mg/L的水样,应采用低浓度的重铬酸钾标准溶液0.0250mol/L的氧化,采用低浓度的硫酸亚铁铵0.010mol/L标准溶液回滴。

④ 当氯离子含量超过1000mg/L时,COD的最低允许值为250mg/L,低于此值的结果的准确度就不可靠。

⑤ 水样要采集于玻璃瓶中,应尽快分析,如不能立即进行分析时,应加入分析纯硫酸(密度1.84)至PH<2,置4℃下保存。但保存时间不多于5天,采集水样的体积不少于100mL。

2. 做实验结果和国标法对比时候,国标法测定,客户未加入硫酸汞消除氯离子干扰,造成测定结果有差距,一般是比我们的仪器法测定要偏高。

案例1:某客户,做同一个含氯离子的水样,氯离子稀释到1000mg/L以内,再进行测定,结果还是有出入,仪器法测定结果比回流法测定结果少200mg/L至400mg/L的COD含量。因为稀释后的水样还是还有氯离子,国标法里面需要加入硫酸汞屏蔽氯离子,然后再滴定。一般这种现象是由于客户未加入硫酸汞屏蔽,氯离子部分参与了氧化反应,增加了COD滴定了的结果。排除干扰后,两边检测结果对比只有20mg/L左右的差值。

3. 如避免以上国标细节问题,可通过以下方式进行数据验证:

① 当COD较低时,如低于50mg/L时,首先做2组平行样,观察2组数据的平行性,排除操作偶然误差。再排除各种物质干扰的情况(如氯离子),再做2组平行样,观察2组数据的平行性,排除氯离子影响。

② 当COD较高时,如几百、几千的COD含量时,可进行合理稀释,判断各数据之间的线性关系。

案例2: 某客户水样COD含量检测结果为50mg/L,先做两组平行样,观察两组水样和50mg/L之间的差距,如不能判断为偶然误差,再取20mL水样,加入适量硫酸汞充分摇匀沉淀后,各取2mL做2组平行样进行检测,观察2组数据的平行性。

案例:3:客户水样COD含量大概在8000mg/L,按照稀释步骤操作,取100毫升水样,定容在1000mg/L容量瓶中,这样就是稀释了10倍为800mg/L左右,该水样标记为“1号水样”。然后再把稀释好的水样稀释2倍,结果为400mg/L左右,标记为“2号水样”,将该水样再稀释2倍,结果为200mg/L左右,标记为“3号水样”;此时分别测定1、2、3号水样,判断三组水样的线性关系。

③ 如上述方法未找到问题,测定一下根据国家标准配制的COD标准样品(或直接购买COD标准样品),检测一下仪器准确度。(如还不能找到问题,请直接联系源易测。)